聚合物性能多樣、用途廣泛:?jiǎn)误w以特定方式結(jié)合成分子量接近無(wú)窮大的高聚物,不同官能團(tuán)和分子結(jié)構(gòu)決定了對(duì)應(yīng)的應(yīng)用特性,加工方法也會(huì)影響其在不同情況下的力學(xué)行為。在這篇文章里,你可以找到使用掃描電鏡(SEM)研究聚合物的精彩案例。
聚合物:理想的加工材料
首先,我們來(lái)介紹使用掃描電鏡檢測(cè)熱塑性聚合物的性能。這種材料擁有非常線性的化學(xué)結(jié)構(gòu),很弱的分子間作用力。因此,加熱很容易破壞這種作用力,使材料發(fā)生形變。它們具有很好的絕熱性、良好的化學(xué)惰性以及很強(qiáng)的耐磨性。熱塑性聚合物適用于多種加工工藝(如印刷、擠壓),從而把這些材料加工成各種形狀復(fù)雜的工件。?
圖1:熔噴無(wú)紡布纖維的 SEM 圖片。在這一放大倍數(shù)下,纖維直徑很容易測(cè)量
熱塑性聚合物應(yīng)用廣泛,比如在纖維制品、電器和電子元件、包裝膜等領(lǐng)域,也可以應(yīng)用在日常生活中,例如耐熱型廚具等。掃描電鏡(SEM)可以用來(lái)檢測(cè)這類材料的性能和品質(zhì),也可以優(yōu)化工藝并研究外力對(duì)材料的影響。
可以用掃描電鏡(SEM)觀察聚合物嗎?
用SEM觀察聚合物時(shí),的確會(huì)遇到一些問題。但是,聚合物行業(yè)是 SEM 的zui大應(yīng)用領(lǐng)域之一。因此,有很多簡(jiǎn)單的方法可以用來(lái)解決問題、達(dá)成目的。通常,打在樣品上的電子具有很高的電壓。而且,束流又很小以避免損傷樣品。此外,被觀測(cè)樣品處于高真空環(huán)境中。這些都會(huì)對(duì)材料產(chǎn)生不同的影響,具體視該材料的化學(xué)、物理性質(zhì)而定。
主要問題就是電子在樣品表面的積累,即常說(shuō)的荷電效應(yīng)。通過在樣品表面和某個(gè)接地部位搭建一個(gè)導(dǎo)電引橋,就可以避免這種問題。一個(gè)更簡(jiǎn)單的選擇是,根據(jù)材料情況改變電鏡中的真空等級(jí)。這也可以大幅抵消樣品的荷電效應(yīng)。還有一個(gè)選擇是使用鍍膜設(shè)備在材料表面覆蓋一層導(dǎo)電膜。調(diào)整參數(shù)、控制膜厚,就可以盡可能保證樣品形貌,又適合在 SEM 中觀察。
聚合物通常都是很敏感的材料。電子束容易損傷這些樣品,高電壓時(shí)尤其如此。實(shí)際上,SEM 發(fā)射的電子會(huì)影響、甚至打斷脆弱的分子間鍵合。某些 SEM 具有低發(fā)射束流模式,這就可以觀察樣品的同時(shí)避免破壞。飛納臺(tái)式掃描電鏡是觀察聚合物的理想選擇,例如在低電壓下有優(yōu)異的成像性能,并且可以不用噴金直接觀察不導(dǎo)電的樣品。
掃描電鏡(SEM)還可以研究聚合物的哪些性質(zhì)?
聚合物經(jīng)過耐磨性測(cè)試后,使用 SEM 近距離觀察樣品,可以直觀地了解材料的磨損情況。材料的后期研發(fā)或產(chǎn)品鏈末端的品質(zhì)管理經(jīng)常涉及到這種需求。這種案例中,較常用的手段是通過結(jié)構(gòu)重建或陰影復(fù)形進(jìn)行粗糙度分析。研究人員可以借此檢測(cè)材料表面的劃痕深度。
圖2:蠟的 SEM 圖片。帶能譜分析功能的 SEM 可以用來(lái)分析組成顆粒在聚合物基體中的分布情況
圖3:在半導(dǎo)體的 SEM 照片中,很容易找到生產(chǎn)過程中的缺陷
在高倍圖像里,可以地測(cè)量纖維和顆粒直徑。這些圖像還可以提供其他信息,比如流體力學(xué)性能、纖維中zui大顆粒尺寸、如何使粉末更好的分散在溶液中。也可以借助電腦程序控制掃描電鏡(SEM)自動(dòng)收集樣品圖片,并且測(cè)量諸如直徑、軸徑、長(zhǎng)徑比或面積等參數(shù)。這些結(jié)果快速地提供了大量數(shù)據(jù),節(jié)約了大量時(shí)間,進(jìn)而提高了研究人員的產(chǎn)出和效率。具體您可以了解飛納臺(tái)式掃描電鏡高倍全景拼圖,纖維統(tǒng)計(jì)分析測(cè)量系統(tǒng),顆粒統(tǒng)計(jì)分析測(cè)量系統(tǒng)等軟件。
掃描電鏡(SEM)也廣泛應(yīng)用于如 3D 打印這樣的新興工藝。3D 打印就是將聚合物擠出,并按照數(shù)字 3D 模型加工成一件實(shí)物。通過觀測(cè)研究打印的像素、品質(zhì)量及打印機(jī)本身的部件,可以大幅提高設(shè)備的性能。
圖4:3D打印兔子的SEM圖片。SEM可以用來(lái)研究物體的缺陷
分析顆粒在膜中的分布時(shí),知道不同相的成分有利于改進(jìn)分散工藝。這種分析可以用能譜儀(EDS)輕松實(shí)現(xiàn)。能譜是 SEM 中常用的微區(qū)分析技術(shù),在數(shù)秒之內(nèi),被分析樣品的化學(xué)成分就可以顯示在屏幕上。飛納臺(tái)式掃描電鏡能譜一體機(jī) Phenom ProX,將掃描電鏡和能譜儀的集成在一起,檢測(cè)樣品的形貌和成分非常方便。
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