在日常生活中,我們使用到的很多物品都是由纖維生產(chǎn)的。使用掃描電鏡(SEM)來分析纖維,可以得到高分辨率的圖像、元素信息,還可以在短短幾分鐘內(nèi)自動測量數(shù)千個纖維直徑。但在某些情況下,用掃描電鏡檢測纖維也會具有一定挑戰(zhàn),因為某些纖維的性質(zhì)可能會影響分析的圖像質(zhì)量。所以,這篇博客描述了如何通過適當(dāng)?shù)腟EM配置和樣品制備來獲得高質(zhì)量分析。
我們將纖維分為兩種,天然纖維和人造纖維。天然纖維可以被分類為植物纖維(由纖維素構(gòu)成,用于紙張或布料的制造),動物纖維(如羊毛),礦物纖維(如石棉)和生物纖維(包括肌肉蛋白,蜘蛛絲和毛發(fā)等)。人造纖維的范圍包括從石化工業(yè)所用的合成纖維到金屬纖維,從玻璃纖維到聚合物纖維(如聚乙烯,是zui常用的用于包裝的塑料)。纖維可以編織成紡織品,或者作為非織造布,制成過濾器、絕緣材料、信封或一次性濕巾。
在這些產(chǎn)品的生產(chǎn)流程中,對于原材料纖維的質(zhì)量檢測是非常重要的,其中纖維直徑和尺寸分布是關(guān)鍵參數(shù)。為此,我們需要精密的分析技術(shù),來確保在制造過程中纖維的質(zhì)量。例如,在過濾行業(yè),為了保證過濾效率,必須對所生產(chǎn)的纖維紡織品進行質(zhì)量檢測。
導(dǎo)電纖維成像:什么才是關(guān)鍵因素
金屬網(wǎng)等導(dǎo)電纖維可以很容易地在掃描電鏡中成像,不需要復(fù)雜的樣品制備流程。用導(dǎo)電膠或特定的夾具固定樣品,然后放在飛納電鏡的樣品杯中,快速進樣觀察即可。對于高分辨率成像,我們建議用高加速電壓(10kV或15kV)和低束流,而成分分析用高束流更好。圖1分別是兩種常用的金屬網(wǎng)格,分別用15kV(a)和10kV(b)的加速電壓成像。
(a)
(b)
圖 1 兩個金屬網(wǎng)格的SEM圖像,分別使用15kV(a)和10kV(b)加速電壓
非導(dǎo)電纖維成像技巧
在大多數(shù)情況下,導(dǎo)電樣品成像相當(dāng)簡單。但是當(dāng)樣品不導(dǎo)電時,樣品的制備對于圖片質(zhì)量影響非常大。事實上,掃描電鏡的成像是通過電子束在樣品表面掃描完成的。如果是不導(dǎo)電樣品,電子會在樣品表面堆積,導(dǎo)致荷電效應(yīng),從而影響圖片質(zhì)量。在樣品制備過程中,掌握一些制樣技巧,可以有效地減少荷電效應(yīng)。
為了減輕荷電效應(yīng),可以用低加速電壓和低束流對絕緣樣品進行成像。然而,使用這種方法,電子能量較低,會導(dǎo)致圖像分辨率降低。更好的辦法就是,對非導(dǎo)電纖維進行噴金,使用高加速電壓下成像。圖2是噴金(10 nm)之后棉布的SEM圖。在這張圖片中,沒有發(fā)現(xiàn)荷電區(qū)域,圖像質(zhì)量良好。然而,纖維通常都是層層交錯的,在某些情況下,底層纖維可能無法鍍上金,也會常常出現(xiàn)荷電現(xiàn)象。
為了避免荷電效應(yīng),也可以在低真空模式下對非導(dǎo)電纖維進行成像。在低真空模式下,會有少量空氣分子在樣品倉內(nèi)電離,使得電荷可以找到一條導(dǎo)電的路徑,離開樣品表面。圖3分別是在高真空(左)和低真空(右)模式下頭發(fā)的SEM圖。在左圖,荷電效應(yīng)使得頭發(fā)表面的發(fā)亮,表面細節(jié)丟失。而右圖,低真空模式下能有效消除荷電效應(yīng),可以看到表面細節(jié)。
圖 2在15kV加速電壓下噴金之后棉織物的SEM圖像
(a)
(b)
圖 3 頭發(fā)的SEM圖:在高真空(a)下,有荷電效應(yīng),在低真空(b)下,無荷電效應(yīng)
檢查纖維質(zhì)量:拉伸試驗
在一些生產(chǎn)線上還需要拉伸試驗來檢查纖維的抗拉強度。在SEM中進行拉伸測試可以讓用戶實時觀察纖維織物在力的作用下是如何伸展的,以及纖維是如何斷裂的。圖4顯示的是之前覆蓋了10 nm噴金的紙張,在拉伸階段被撕裂。
圖 4 紙張在拉伸狀態(tài)下的SEM圖像
拉伸臺的應(yīng)用:
拉伸試驗可以知道材料受到拉伸或擠壓時如何發(fā)生反應(yīng)。拉伸試驗是zui簡單和zui廣泛使用的機械試驗之一,通過測量將樣品拉伸到斷裂點所需的力,可以確定材料性質(zhì),這將使設(shè)計師和質(zhì)量管理人員能夠預(yù)測材料和產(chǎn)品在其應(yīng)用中的表現(xiàn)。工業(yè)應(yīng)用是多元化的,例如在航空航天,汽車行業(yè),包裝造紙行業(yè),甚至是制藥行業(yè)。
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飛納臺式掃描電鏡拉伸臺,可以獲得測試過程中的受力情況
正如您所看到的,為獲得高質(zhì)量的SEM成像,可以參考本文中一些制樣技巧。
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